如何使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀？

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 用于從反應(yīng)混合物中除去溶劑，并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到，因為它們可以非常快速地執(zhí)行此任務(wù)。典型的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器具有水浴，該水浴可以在金屬容器或結(jié)晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發(fā)過程中凍結(jié)。真空除去溶劑，用冷凝器收集并收集溶劑，以方便重新使用或處置。

大多數(shù)實驗室在其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上使用簡單的吸水器真空吸塵器，因此除非采取特殊預(yù)防措施，即使用額外的疏水閥，否則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀不能用于對空氣和水敏感的材料。在實驗室中，使用室內(nèi)真空管線，循環(huán)浴或隔膜泵作為真空源（40-50托）。通常在裝置上施加真空這一事實意味著溶劑的沸點將大大低于環(huán)境壓力下的沸點（請參見下表）。

由于燒瓶在蒸發(fā)過程中旋轉(zhuǎn)，因此表面積比正常情況大，這會大大增加蒸發(fā)速率。將溶劑收集在燒瓶中，然后可以將其妥善處理（有機溶劑廢物）。另外，由于使用較低的溫度，該方法還避免了目標(biāo)化合物的過熱即氧化。就玻璃器皿和其他預(yù)防措施而言，此處適用與真空過濾相同的規(guī)則，即燒瓶上無裂紋等。

使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的一般規(guī)則

1. 在使用前，應(yīng)始終清空設(shè)備的溶劑收集瓶，以防止不相容的化學(xué)藥品意外混合。

2. 將裝有溶液的燒瓶放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器（并被污染）。強烈建議從干凈的碰碰燈泡開始，以防萬一碰到東西！這將使實驗人員可以回收溶液或固體。

3. 使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類似的藍色夾子適合19/22關(guān)節(jié)，而黃色夾子適合14/20關(guān)節(jié)，這很可能在實驗室中使用。如果您突破顛簸陷阱，則必須為此付出代價！

4. 馬達上的刻度盤用于控制燒瓶旋轉(zhuǎn)的速度。典型的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用變速無火花感應(yīng)電動機，該電動機在0-220 rpm的轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)并提供高恒定扭矩。此處的最佳設(shè)置是7-8。

5. 抽氣機的真空已打開。在大多數(shù)型號上，通過打開冷凝器頂部（上圖左側(cè)）的旋塞閥來管理真空開/關(guān)控制。去除溶劑后，該旋塞閥稍后還將用于排氣。

6. 將燒瓶降低到水浴中（或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。（在大多數(shù)型號上，方便的手柄（帶有高度鎖定機構(gòu)）可上下移動整個冷凝器/馬達/燒瓶組件）通常，冷凝器總成的傾斜度也可以調(diào)節(jié)，水浴溫度不應(yīng)超過溶劑的沸點!!對于少量普通溶劑，則不需要浴加熱器。

7. 溶劑應(yīng)開始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑（例如乙醚或二氯甲烷）的揮發(fā)性非常強，以至于它們也會從接收瓶中蒸發(fā)掉并排到下水道。為防止這種情況，可以使用接收器上的冷卻浴或（在某些型號上）使用干冰冷凝器。另外，可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個額外的捕集阱（帶有干冰或液氮）。將隔膜泵用作真空源時，這一點尤其重要。

8. 一旦所有溶劑蒸發(fā)（或此時所需的溶劑），就解除真空。將燒瓶從水浴中取出，并停止旋轉(zhuǎn)。

9. 必須清洗緩沖液收集器，并在蒸發(fā)完成后清空接收瓶。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的技巧和竅門

在加熱浴中應(yīng)使用蒸餾水，以最大程度地減少覆蓋熱敏電阻和加熱線圈的浴中積垢。很難去除并降低浴的效率。此外，定期的自來水將促進令人惡心的藻類菌落的生長，特別是在夏季。最好的方案是定期交換水。

為了從盤管式冷凝器的內(nèi)部去除藻類垃圾，必須將冷凝器從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中取出，并且將盤管浸入稀硝酸溶液中數(shù)小時。仔細沖洗內(nèi)部后，重新組裝旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。使用硝酸時，應(yīng)遵循所有標(biāo)準(zhǔn)的安全預(yù)防措施！

固定燒瓶的磨砂玻璃接縫無需上油，但在極少數(shù)情況下，它（或撞球）可能會“凍結(jié)”。一些公司出售專用接頭夾，只需將一個方向擰緊即可釋放冷凍接頭。如果您不是很幸運有這些東西，但又不能松開關(guān)節(jié)，您可能需要向您的助教咨詢。

如果使用機械泵代替抽吸器來產(chǎn)生真空，則必須使用輔助捕集器來防止溶劑破壞膜或吸收到油中。